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Titleκ-carbide in a high-Mn light-weight steel: precipitation, off-stoichiometry and deformation
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Chapter 5. Off-stoichiometry and site-occupancy of κ-carbides

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A 1D-SDM can be computed perpendicular to a set of crystallographic planes, which

then reveals the atomic distribution of a pair of species along the specific plane normal.

A set of peaks will show up, corresponding to the relative positions of atomic planes

with respect to the reference atoms. Ion-specific 1D-SDMs, thereby, can unveil the

relative distributions of ion species on particular crystallographic planes, which give

hints on the probabilities of ion species occupying certain positions. Here, in this work,

firstly the SDM analysis is applied onto the experimental data and subsequent SDM

simulations are executed as an attempt to better understand the experimental results.

5.2.1.1 Experimental spatial distribution maps

Crystallographic information is compulsory for such an analysis. Also, the APT

reconstruction should be optimized to resolve the lattice planes in the analysis volume

(Moody et al., 2009).

For the studied 24h-aged alloy, a {002} fcc crystallographic pole is observed in the

vicinity of the detector center (Figure 5.1(a)). The SDMs can then be created along the

[002] plane normal (Figure 5.1(b)). The reconstruction parameters of the voltage

reconstruction algorithm are tuned in such a way that the peaks in the SDMs exhibit

distinct Gaussian shapes and the peak-to-peak distance, i.e. the {002} inter-planar

distance d{002}, fits well with the experimental lattice parameter of the -matrix ~0.37

nm (section 4.2.2.2) (Gault et al., 2012b). Instead of single -phase, the computed data

might encompass a few κ-carbide precipitates embedded in the -matrix. Due to the

slight lattice misfit between  and κ, the peaks are slightly broadened, or even split into

twin peaks. The pole position is set as the reconstruction center. Figure 5.1(c) shows an

exemplar thin slice of the resultant reconstructed volume with well resolved {002}

lattice planes, allowing for the further atomic distribution analysis of ion species. The

κ/ interface is visualized by a C iso-concentration surface at a threshold value of 9.0

at.%. The atomic planes are seen to be continuous across the κ/ interface, confirming

coherent κ-carbide precipitates.

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Zusammenfassung

Nanoskopische κ-Karbide führen zu einer effektiven Ausscheidungshärtung von

austenitischen () Fe-Mn-Al-C Leichtbaustählen. Trotz hoher Festigkeit besitzen diese

Stähle eine hohe Duktilität. Die grundlegenden Mechanismen sind noch nicht

vollständig verstanden. Nicht nur die Wechselwirkung der κ-Karbide mit Versetzungen

während der plastische Verformung, sondern auch ihre atomistische Struktur,

Abweichung von der Stöchiometrie und Effekte der Partitionierung verschiedener

Elemente sind nicht völlig geklärt. Um effektiv entsprechende Legierungen zu

entwickeln oder zu optimieren, ist es erforderlich, diese Mechanismen zu verstehen. Für

diese Untersuchung wurde die quaternäre Modelllegierung Fe-29.8Mn-7.7Al-1.3C

(Massen %) gewählt und bei 600°C für 0-2016 Stunden ausscheidungsgehärtet.

Ein Schwerpunkt wurde auf die Untersuchung einer 24 Stunden

ausscheidungsgehärteten Probe gelegt, bei der sich eine homogene

Ausscheidungsverteilung von κ-Karbiden im Korninneren bildet. Hier wurde die

Morphologie, Verteilung, Partitionierung, Abweichung von der stöchiometrischen

Zusammensetzung, die κ/-Grenzfläche und Wechselwirkung der Versetzungen mit

Ausscheidungen während Verformung tiefgehend untersucht. Ein weiterer

Schwerpunkt war die weitere Entwicklung der κ-Karbide bei längeren Glühzeiten. Hier

wurden die vier Wochen bzw. 12 Wochen lang geglühten Proben dementsprechend

charakterisiert.

Die Mikrostrukturcharakterisierung wurde durchgeführt unter Verwendung

aufwendiger Methoden wie Synchrotron Röntgenbeugung (SXRD), hochauflösende

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Rasterelektronenmikroskopie (HR-SEM), (Raster-) Transmissionselektronenmikrosko-

pie ((S)TEM), Atomsondentomographie (APT) und korrelative TEM und APT

Charakterisierung. Density functional theory (DFT) wurde eingesetzt, um die

Gitterplatzbesetzung von κ-Karbid und die beobachtete Abweichung von der

Stöchiometrie zu erklären.

Die Ergebnisse zeigen, dass bei plastischer Verformung die Abscherung der

Ausscheidungen der vorherrschende Mechanismus in der untersuchten κ/ Legierung

darstellt und der Hauptbeitrag der Ausscheidungshärtung aus Ordnungshärtung

resultiert. Obwohl rauh und atomistisch nicht scharf, weist die κ/-Grenzfläche eine

vollständige Kohärenz auf und es wird eine elastische Verzerrung um die κ-

Karbidausscheidung und eine elastische Wechselwirkung zwischen den

Ausscheidungen erzeugt. Das führt dazu, dass im Gegensatz zu einer perfekten

einphasigen L’12 Perovskit Struktur die charakterisierten κ-Karbidausscheidungen

einen unterstöchiometrischen C- und Al-Gehalt aufweisen aufgrund der Bildung von C

Leerstellen und Mn auf Al Gitterplätzen. Die elastischen Spannungen führen nicht nur

zu der extremen Feinheit der Ausscheidungsdispersion im nanoskopischen Bereich, der

beobachteten Ausrichtung und der thermischen Stabilität gegen Vergröberung bei

langen Glühzeiten, sondern auch zu begrenzter Partitionierung verschiedene Elemente.

Im Vergleich zu den thermodynamisch stabilen κ0-Karbidausscheidungen an

Korngrenzen ist die Partitionierung der Legierungselemente bei der κ-

Karbidausscheidungen im Korninneren beschränkt. Dies führt zu unterschiedlichen

chemischen Zusammensetzungen und Morphologien bei κ-Karbiden im Korninneren

und κ0-Karbiden auf den Korngrenzen.

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